uv紫外可見分光光度計日常維護保養(yǎng):
1.樣品室單元的清潔、拆卸、安裝
1.1樣品室單元的清潔
樣品需放置在樣品室內(nèi)測量,操作時稍不留意液體樣品就會灑倒在樣品室里,應(yīng)立即擦干清理,尤其是高濃度酸性易揮發(fā)液體樣品,如果不及時清理,會揮發(fā)充斥樣品室,腐蝕機器內(nèi)部組件并干擾測量準(zhǔn)確性。許多分光光度計故障現(xiàn)象都和樣品室灑倒樣品沒有被及時清理有關(guān),如果不小心將樣品灑倒在樣品室底部,就應(yīng)拆下樣品室單元后再進行清潔。
1.2樣品室單元拆卸步驟
松開位于樣品室底部的固定螺釘,打開樣品室蓋,沿從定位銷退出豁口的方向拉動樣品單元,如圖3所示。之后微抬樣品室單元,以一定角度將樣品室單元拉出。注意,禁止松開定位銷,退出豁口不需要松開定位銷。
1.3樣品室單元安裝步驟
打開樣品室蓋,以一定角度從上方將樣品室單元上的豁口插入定位銷,向前推樣品室單元使豁口被定位銷卡住,確保樣品室單元前蓋與主機緊密貼合,否則可能導(dǎo)致漏光,影響測量結(jié)果。之后,擰緊樣品室固定螺釘,固定樣品室單元。
2.更換光源燈
uv紫外可見分光光度計使用兩種光源燈,即鹵鎢燈和氘燈,都屬于消耗品,光源使用時間越接近額定使用時間,光源能量越小,噪聲就會變大。額定使用時間是光源生產(chǎn)商根據(jù)大量光源的平均使用時間來確定的。這兩種燈的額定使用時間大約是2000h。
換燈時步驟如下:
松開光源室蓋邊上的固定螺釘,推開光源室蓋并以一定角度取下光源室蓋,露出鹵鎢燈和氘燈,光源室如圖4所示。
更換鹵鎢燈:戴上手套,取下燈頂部的固定彈簧片;沿水平方向用力,取下鹵鎢燈,注意不要污染光束出口;安裝時按相反步驟安裝。
更換氘燈:戴上手套,拿住氘燈樹脂部分緩慢向上拔;用力方向垂直于桌面;安裝時將新燈底部凸耳與燈座凹槽對應(yīng),垂直插入。
換燈時還需注意:關(guān)閉電源并待光源燈充分冷卻,避免在燈泡上留下指紋,特別是燈的光束出口處不能被污染,留在燈泡上的指紋會在燈變熱時燒結(jié)而降低燈泡的透過性,安裝新鹵鎢燈時燈腳對準(zhǔn)燈座插孔,不可左右上下晃動,否則極易弄斷燈腳損壞燈。換燈完畢,打開電源,開機進入初始化界面。如果換燈正常,就會顯示各對應(yīng)項“OK”。3.3顯示時間
顯示時間不能更改,用戶時間參數(shù)保存在主板RAM中,供電電池型號是CR2032H,安裝在主板左上方位置,如圖5所示。使用幾年后的機器,電池電壓下降,當(dāng)不能存儲用戶時間參數(shù)時,需打開機蓋更換電池。RAM本身損壞的概率很小,一般都是由于RAM工作電池電壓降低造成不能存儲時間數(shù)據(jù)。
3.光度值不穩(wěn)的原因和處理措施
(1)光源燈關(guān)閉或能量不足。首先,觀察燈是否點亮,若未點亮,檢查風(fēng)扇運轉(zhuǎn)是否正常,若風(fēng)扇運轉(zhuǎn)正常,燈也能點亮,則表明燈能量不足,需換燈。
(2)在測定過程中錯誤按下調(diào)零鍵,應(yīng)返回到空白參比條件并再次按下調(diào)零鍵。
(3)在紫外區(qū)不能使用玻璃樣品池,造成讀數(shù)不穩(wěn),應(yīng)正確選擇樣品池。
(4)在測定時,受到強電磁場干擾,應(yīng)去除無線電干擾環(huán)境后,再次測量。
(5)檢測板或主板故障。排除上述因素后更換檢測板或主板,主板型號206-24971B。
4.光源鏡
光源鏡起到光源切換并將光反射到單色器內(nèi)的作用。它安裝在暗盒之外,較易受到環(huán)境灰塵污染,樣品中的高濃度揮發(fā)性酸性氣體也易侵蝕鏡面。鏡面光潔度降低后,在初始化時會出現(xiàn)燈能量不足現(xiàn)象。在使用過程中,應(yīng)注意保持使用環(huán)境清潔,揮發(fā)性酸性氣體樣品應(yīng)遠(yuǎn)離光源室,操作時若樣品液體灑濺到樣品室后要及時擦除干凈。觀察到鏡面有灰塵時,可用氣體吹掃鏡面;鏡面有腐蝕斑塊時,應(yīng)更換光源鏡。
一般廠家更換光源鏡的周期推薦值是3年,部件型號205-83651。
5.基線誤差超標(biāo)
基線包括平坦度和穩(wěn)定性兩項指標(biāo)。打開光源后1h,平坦度應(yīng)達到±0.0006Abs(190~1100nm);穩(wěn)定性應(yīng)在0.0003Abs/h以內(nèi)(700nm)。在分光光度計安裝后一般多用基線平坦度來檢查基線性能。
在基線校正時,應(yīng)注意在樣品側(cè)和參比側(cè)放置同樣的溶液再進行基線校正,原則是設(shè)置的光束條件使樣品側(cè)和參比側(cè)光束相同,在校正時不能進行其他操作。如仍然誤差超標(biāo),一般是電路、檢測板、主板問題。電路上出現(xiàn)問題的可能性較大,應(yīng)重點檢查??捎脼V光片或標(biāo)準(zhǔn)液在單一波長下測量,若測量誤差很大,嚴(yán)重時會顯示±4Abs值不變,不能測量,這時應(yīng)更換檢測板或主板。